Synthesis and Crystal Structure of 1-Phenyl-3-methyl-4-（4-bromophenyl）-6-（2-chlorophenyl）-pyrazolo[3,4-b] Pyridine under Microwave Irradiation

1INTRODUCTIONThepyrazolo[3,4-b]pyridineclassofcompoundspossessmanybiologicalandpharmacologicalactivi-ties[1],suchasactiveanti-concretionmedicaments[2]aswellasactiveanti-gramnegativeandpositivebacteriaagents[3].Thereforethesynthesesofsuchcompoundshavearousedgreatattentionofalargenumberofchemists.Themostimportantsyntheticrouteisthecondensationreaction[4～11]ofamino-pyrazoleandα,β-unsaturatedcompounds.Theorganicreactionundermicrowaveirradia-tionhastheadvantagesoffastreactionspeed,shorttime…     

微波辐射下甲基丙烯酸正丁酯原子转移自由基聚合

原子转移自由基聚合(Atom transfer radical polymerization,ATRP)与其他活性聚合方法相比,具有适用单体广、反应条件温和。但其催化体系活性不高,聚合温度较高,数均分子量不高。     

2,2-二(对烃氧基苯基)丙烷的微波催化合成

在KOH固体碱存在下,利用微波辐射,双酚A与长链卤代烃进行双烃基化反应,以40%~90%的产率生成2,2-二(对烃氧基苯基)丙烷.     

超声辐射法制备银纳米微粒

在有机介质十氢化萘中,以金属钠、硝酸银和油酸钠为起始原料,通过超声辐射使金属钠和硝酸银发生置换反应,成功制备了油酸表面修饰的Ag纳米微粒.采用透射电子显微镜、X射线粉末衍射仪和热分析仪对其形貌、结构和性能进行了表征.透射电镜和X射线粉末衍射研究表明:所制备的油酸表面修饰Ag纳米微粒粒径较小,平均尺寸为10 nm,分布均匀,无团聚现象,且具有面心立方晶型结构.热分析结果表明:所制备的样品含有约9.7%的有机物,并具有良好的热稳定性能.     

C60吡咯烷羧酸衍生物的合成及其在水溶液中的聚集行为

C60与亚氨基二乙酸甲酯[NH(CH₂COOMe)₂]的光化学反应制得2,5-双(甲氧羰基)富勒烯吡咯烷(1), 产率为52% (基于已反应的C60). C60吡咯烷衍生物1与氯乙酸甲酯(ClCH₂COOCH₃)的N-烃基化反应, 在微波辐射、无溶剂及相转移条件下, 得到2,5-双(甲氧羰基)-N-(甲氧羰基)甲基富勒烯吡咯烷(2), 产率47%(基于C60吡咯烷衍生物1). C60吡咯烷衍生物1和2用NaH, CH₃OH水解后, 经盐酸酸化得相应的二羧酸衍生物3和三羧酸衍生物4, 产率分别为65%和53% (基于C60吡咯烷衍生物1和2). C60吡咯烷衍生物1～4的结构由¹H NMR, ¹³C NMR, IR, FAB-MS和元素分析证实. 用电导法测定了C60吡咯烷二羧酸3和三羧酸4钠盐的临界聚集浓度(CAC), 分别为3.58×10^－4 mol/L (3)和3.33×10^－4 mol/L (4). 这一结果被C60吡咯烷衍生物3和4, 在临界聚集浓度(CAC)附近的UV-Vis光谱的特征变化所支持. 透射电子显微镜(TEM)和静态光散射(SLS)等方法也被用于检测C60吡咯烷衍生物3和4在临界聚集浓度(CAC)时的聚集行为, 结果显示, C60吡咯烷衍生物3在缓冲溶液中(0.001 mol/L NaCO₃-NaHCO₃), 其聚集体粒径的大小(R_g≈21 nm)不同于C60吡咯烷衍生物4 (R_g≈23 nm). C60吡咯烷二羧酸3钠盐的临界聚集浓度(CAC)比C60吡咯烷三羧酸4钠盐的临界聚集浓度(CAC)大, 聚集体粒径大小的不同, 表明C60单加成衍生物加成基团中羧基(COOH)数目的多少对其聚集行为的影响. 用化学发光法分别检测了C60吡咯烷二羧酸3和C60吡咯烷三羧酸4在缓冲溶液(0.05 mol/L NaCO₃-NaHCO₃)中对邻苯三酚自氧化产生的超氧阴离子(O₂^－·)的清除活性. C60衍生物3和4对 O₂^－· 的清除呈现有明显的剂量效应, 但当超过一定浓度时(3: ～3.50×10^－4 mol/L, 4: ～3.25×10^－4 mol/L), 清除效率出现转折, 并下降. 这一现象与电导率测定时出现的CAC现象相一致, 进一步证实了C60吡咯烷二羧酸3和C60吡咯烷三羧酸4在较高浓度的水溶液中有聚集的倾向, 也说明了C60吡咯烷二羧酸3和C60吡咯烷三羧酸4的聚集会影响其清除超氧阴离子(O₂^－·)的活性.     

酰基硫脲衍生物的合成、结构表征及生物活性研究

在超声波辐射下, 以PEG-400为固-液相转移催化剂, 用芳胺与双酰基异硫氰酸酯反应, 合成出了15种新的结构不对称的双酰基硫脲类化合物(6和6')和9种新的分子中含酰胺基团的单酰基硫脲类化合物(7和7'). 利用元素分析, IR, ¹H NMR, ¹³C NMR, APT, 1D NOE及2D NMR技术确定了所合成化合物6和6'及7和7'的结构, 并对它们NMR谱中低场C, H进行了归属. 杀菌、杀虫和除草活性筛选测定实验结果表明, 所测试化合物对瓜炭疽病菌均具有抑制作用, 其中6e抑制率最高, 达到62.4%; 目标化合物7a对黄瓜白粉病菌有一定的抑制作用. 单胺氧化酶活性测定实验表明：大部分目标化合物对单胺氧化酶具有一定的抑制活性, 其中浓度在1×10^－3 mol•L^－1时目标化合物6'c和6'd的抑制活性较强, 明显高于其它化合物. 目标化合物没有抗惊厥活性.     

紫外光照下尿嘧啶在磷酸盐水溶液中的新型光化学反应研究

在中压汞灯光照下,无机磷酸盐能促进尿嘧啶水溶液(pH=8)的光解作用(磷酸盐效应),发生嘧啶碱基的光解取代反应,主要光解产物为6-磷酸基尿嘧啶(C₄H₅N₂O₆P).通过元素分析,UV,IR,EIMS,¹HNMR,¹³CNMR,³¹PNMR等测试手段和方法,确定了光解产物的组成和结构.实验表明,在中压汞灯的发射光谱(连续光谱)中,对磷酸盐效应起作用的波长为190～220nm.     

利用微波技术合成4-芳基-5-甲氧羰基-6-甲基3,4-二氢吡啶-2-酮

微波辐射;二氢吡啶酮;芳醛;麦氏酸;利用微波技术合成4-芳基-5-甲氧羰基-6-甲基3;4-二氢吡啶-2-酮     

聚合物材料表面纳米条纹对生物细胞生长的影响

20世纪 80年代后期 ,工程学科与生命学科的交叉融合产生了组织工程学 [1,2 ] ,细胞与生物材料之间的相互作用是组织工程学的一个主要领域 .细胞必须与材料发生适当的粘附 ,才能进行迁移、分化和增殖 ,细胞与材料粘附及随后的扩散能力的大小主要由材料表面的物理和化学性质所决定 [3,4 ] .目前 ,材料表面改性以提高细胞粘附力是组织工程学的一大难题 .聚苯乙烯 (PS)以其无毒、高透明度、低成本以及易加工等性能 ,被广泛应用于基础医学研究及临床医学实验 [5,6 ] .未改性 PS的生物相容性较差 ,只有表面改性后才能用于细胞培养 .目前文献报道…     

推进剂用超声液位仪

一类发射体的推进剂具有剧毒,强腐蚀,易挥发,易燃易等特点,一般贮存在密封容器中,如运用通常的接触式仪器对其储罐中的液位进行检测,则仪器使用寿命很短,本文介绍了运输,贮存容器中的液位,能进行非接触式精确测量超声液位仪。